Preparazione

Le propriet adsorbenti dei carboni attivi dipendono dalla natura del precursore, dal tipo di attivazione (chimica o fisica) cos come dalle condizioni di lavorazione [17, 27-33].

Per l'attivazione chimica della materia prima stato utilizzato acido fosforico come agente disidratante. Ogni test preparatorio stato svolto come segue: 40 g di materiale precursore macinato (diametro <1.5 mm) e seccato sono stati mescolati con una soluzione di H3PO4 a diverse concentrazioni (30-85% H3PO4 in peso). Il rapporto di saturazione, definito dal rapporto di peso tra l'impregnante (H3PO4) e il precursore, stato 1; 1.25; 1.5; 1.75; 1.85 e 2.

La saturazione stata condotta in un reattore di pirex agitato, equipaggiato con un condensatore a riflusso. L'agitazione stata utilizzata per garantire l'accesso dell'acido all'interno della particelle di sansa. La temperatura e la durata della reazione sono state di 104C e 2 ore rispettivamente. L'agitazione e il riscaldamento sono state garantite da un agitatore magnetico collegato a una sonda per la regolazione della temperatura fatta di teflon. La pirolisi del materiale impregnato stata condotta in un reattore cilindrico inossidabile, inserito in una fornace tubolare con flusso continuo di azoto (0.5 L min-1).

L'intervallo di temperatura di pirolisi era dai 350 ai 650C, mentre il tempo di attivazione stato mantenuto a 2 ore. Dopo aver raffreddato a temperatura ambiente con il medesimo flusso di azoto, il carbone attivo ottenuto stato lavato con acqua distillata calda fino a raggiungere pH neutro. Il campione stato poi asciugato a 105C lungo la notte, macinato (fino a che la grandezza delle particelle fosse tra i 100 e i 160 m) ed infine conservato in una bottiglia con chiusura ermetica per i successivi utilizzi. Per migliorare le capacit adsorbitive di questo carbone nei confronti dei metalli pesanti, stata realizzata una modificazione delle caratteristiche chimiche della superficie adsorbente, utilizzando KMnO4 come ossidante.

Una volta preparata la colonna per gli studi sperimentali, una soluzione di KMnO4 10-3 M (pH 6.06) stata pompata lungo essa . L'eluato raccolto al fondo della colonna con un collettore automatico di frazioni (Gilson), stato campionato in tubi da 30 ml e conservato per successive analisi sul Mn e sul pH. Dopo di che la colonna di carbone attivo modificato stata lavata con acqua distillata. In seguito agli esperimenti volti alla caratterizzazione della materia prima e del carbone attivo, i risultati ottenuti hanno fornito le condizioni operative necessarie per ottenere il carbone attivo pi efficiente. Tali condizioni solo le seguenti: una concentrazione di acido pari al 60% in peso, un rapporto di saturazione di 1.75 e una pirolisi a 450C.